有(you)色金屬礦石酸(suan)(suan)(suan)溶(rong)系統剖析測定二氧化(hua)(hua)(hua)硅(gui)(gui)，均選用(yong)(yong)單獨(du)稱樣-氟(fu)硅(gui)(gui)酸(suan)(suan)(suan)鉀容量(liang)法測定，操作手續比重量(liang)法簡便得多。含硫(liu)礦石應(ying)(ying)預先在(zai)700～750℃灼(zhuo)燒除掉硫(liu)后用(yong)(yong)堿(jian)熔或(huo)酸(suan)(suan)(suan)溶(rong)后進行氟(fu)硅(gui)(gui)酸(suan)(suan)(suan)鉀容量(liang)法測定。錫石等難溶(rong)礦石應(ying)(ying)選用(yong)(yong)過氧化(hua)(hua)(hua)鈉(na)全熔。鈦存(cun)在(zai)使成(cheng)果(guo)偏高，可參加過氧化(hua)(hua)(hua)氫(qing)消除。大量(liang)鋁(lv)會(hui)生成(cheng)氟(fu)鋁(lv)酸(suan)(suan)(suan)鉀沉積，一般操控(kong)氟(fu)化(hua)(hua)(hua)鉀用(yong)(yong)量(liang)可防(fang)(fang)止(zhi)。硼也(ye)會(hui)耗(hao)費氟(fu)化(hua)(hua)(hua)鉀，可補加鉀離(li)(li)子使成(cheng)飽滿狀態，防(fang)(fang)止(zhi)硼的影響。鈉(na)離(li)(li)子的存(cun)在(zai)會(hui)產(chan)生氟(fu)鋁(lv)酸(suan)(suan)(suan)鈉(na)沉積，同樣會(hui)水解(jie)產(chan)生氫(qing)氟(fu)酸(suan)(suan)(suan)，使成(cheng)果(guo)偏高。沉積氟(fu)硅(gui)(gui)酸(suan)(suan)(suan)鉀的酸(suan)(suan)(suan)度以(yi)2～3mol/L為(wei)宜，酸(suan)(suan)(suan)度小使成(cheng)果(guo)偏低(di)。氟(fu)硅(gui)(gui)酸(suan)(suan)(suan)鉀在(zai)水中的溶(rong)解(jie)度較大，沉積時體(ti)積一般應(ying)(ying)操控(kong)在(zai)約40mL。如果(guo)體(ti)積過大，會(hui)使成(cheng)果(guo)偏低(di)。
分析步驟
(1)堿熔-氟硅(gui)酸(suan)鉀(jia)容(rong)量法
稱取0.1g(準確(que)至(zhi)0.0001g)試樣(yang)置于熱解石墨(mo)坩(gan)堝中，移(yi)入(ru)高(gao)溫(wen)爐中，逐漸升溫(wen)至(zhi)700～750℃灼(zhuo)燒(shao)30min。取出冷(leng)卻，用(yong)(yong)(yong)幾滴無(wu)水乙醇加(jia)以(yi)潮濕，參加(jia)2gKOH(如有難溶(rong)礦(kuang)物，補加(jia)0.2gNa2O2)，置于高(gao)溫(wen)爐內;由低(di)溫(wen)升起(qi)，在(zai)600～650℃熔(rong)融10～15min，取出冷(leng)卻。將(jiang)坩(gan)堝放入(ru)塑料燒(shao)杯(bei)中，參加(jia)沸(fei)水10～20mL浸(jin)提熔(rong)塊，用(yong)(yong)(yong)水洗出坩(gan)堝。邊(bian)拌(ban)(ban)(ban)(ban)和邊(bian)迅速參加(jia)10mLHCl使(shi)其(qi)酸(suan)化(hua)，操控體積不超越(yue)50mL，參加(jia)2～3gKCl(夏天加(jia)4～5g)，拌(ban)(ban)(ban)(ban)和使(shi)其(qi)溶(rong)解。參加(jia)8mLHNO3及少數紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)漿(jiang)，在(zai)不斷拌(ban)(ban)(ban)(ban)和下，參加(jia)10mL200g/LKF溶(rong)液(ye)(ye)(ye)，持續拌(ban)(ban)(ban)(ban)和1min，放置30min。用(yong)(yong)(yong)快速定(ding)量濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)過濾(lv)(用(yong)(yong)(yong)塑料漏(lou)斗或涂(tu)蠟漏(lou)斗均可)，用(yong)(yong)(yong)氯(lv)化(hua)鉀飽滿的(de)(de)(1+1)乙醇洗液(ye)(ye)(ye)洗凈塑料燒(shao)杯(bei)，將(jiang)沉(chen)積悉數轉移(yi)至(zhi)濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)上，用(yong)(yong)(yong)洗液(ye)(ye)(ye)洗刷(shua)濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)及沉(chen)積至(zhi)無(wu)酸(suan)性(xing)反應(ying)為(wei)(wei)止。洗刷(shua)時(shi)應(ying)留意洗刷(shua)濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)邊(bian)際(ji)及夾(jia)層，亦可用(yong)(yong)(yong)抽氣過濾(lv)。于400mL燒(shao)杯(bei)中，參加(jia)約150mL沸(fei)水，加(jia)1～2mL酚(fen)酞指(zhi)示(shi)劑(或改(gai)用(yong)(yong)(yong)麝香草酚(fen)藍(lan)-酚(fen)紅混合(he)指(zhi)示(shi)劑)，用(yong)(yong)(yong)氫氧化(hua)鈉標(biao)準溶(rong)液(ye)(ye)(ye)滴至(zhi)淡紅色(此數為(wei)(wei)滴定(ding)起(qi)點)，然后將(jiang)洗好的(de)(de)濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)與沉(chen)積一起(qi)小心放入(ru)燒(shao)杯(bei)內，用(yong)(yong)(yong)塑料棒把濾(lv)紙(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)攤開，拌(ban)(ban)(ban)(ban)和使(shi)沉(chen)積徹(che)底(di)水解，立即(ji)用(yong)(yong)(yong)氫氧化(hua)鈉標(biao)準溶(rong)液(ye)(ye)(ye)滴定(ding)至(zhi)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)呈現淡紅色為(wei)(wei)結尾。
按下式計算二氧(yang)化硅的(de)含量:
巖石礦物剖析(xi)第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾(you)釷礦石剖析(xi)
式中:T為(wei)氫氧(yang)化(hua)鈉標準溶(rong)液對SiO2的滴定度，mg/mL;V為(wei)滴守時耗費氫氧(yang)化(hua)鈉標準溶(rong)液的體積，mL;m為(wei)稱取試樣的質量，g;w(SiO2)為(wei)質量分數，%。
(2)酸溶-氟硅酸鉀容量法
稱取(qu)0.1g(準確至0.0001g)試樣置于聚四氟乙(yi)烯塑(su)料(liao)(liao)坩堝(guo)中(zhong)，滴(di)加(jia)(jia)(jia)5滴(di)HNO3和(he)(he)(he)10mLHF，放在高溫電熱(re)板上加(jia)(jia)(jia)熱(re)分(fen)化，用(yong)(yong)塑(su)料(liao)(liao)棒拌和(he)(he)(he)一(yi)次。20～30min后(hou)取(qu)下(坩堝(guo)中(zhong)體積(ji)堅持約(yue)5mL)，用(yong)(yong)水提取(qu)于250mL塑(su)料(liao)(liao)燒杯中(zhong)。參(can)加(jia)(jia)(jia)20mL(1+1)HNO3及少(shao)(shao)量(liang)(liang)紙(zhi)漿，拌和(he)(he)(he)后(hou)參(can)加(jia)(jia)(jia)2～3gKCl(沉積(ji)體積(ji)應操控約(yue)50mL)，充(chong)分(fen)拌和(he)(he)(he)，放置20min。用(yong)(yong)鋪有棉花(hua)和(he)(he)(he)紙(zhi)漿的塑(su)料(liao)(liao)漏斗過濾(lv)，用(yong)(yong)洗液洗刷燒杯、漏斗各2～3次。用(yong)(yong)塑(su)料(liao)(liao)棒將沉積(ji)連同(tong)棉花(hua)、紙(zhi)漿一(yi)并移入(ru)原塑(su)料(liao)(liao)燒杯中(zhong)，用(yong)(yong)少(shao)(shao)量(liang)(liang)洗液沖(chong)洗漏斗。加(jia)(jia)(jia)2mL麝香草酚藍(lan)-酚紅混合指示劑，用(yong)(yong)氫(qing)氧化鈉(na)標準溶液中(zhong)和(he)(he)(he)至呈(cheng)鮮明紫色(se)，立即參(can)加(jia)(jia)(jia)150mL中(zhong)性沸水，用(yong)(yong)0.1mol/LNaOH標準溶液滴(di)定(ding)至呈(cheng)穩定(ding)紫色(se)為(wei)結(jie)尾。
留意事項
將氟(fu)硅酸鉀沉積過(guo)濾(lv)后，也可(ke)不經洗刷，直接加(jia)(jia)(jia)堿中和，然(ran)后水解、滴(di)定(ding)。辦法是:將氟(fu)硅酸鉀沉積連(lian)同濾(lv)紙從(cong)塑料漏斗上(shang)取下，放入燒杯中，用塑料棒(bang)將濾(lv)紙攤開，參(can)(can)加(jia)(jia)(jia)10～15mL洗液(ye)(ye)，以酚酞為指示劑，在充分拌和下，用氫氧化鈉(na)標準溶液(ye)(ye)滴(di)定(ding)至呈(cheng)現(xian)穩(wen)定(ding)的淡(dan)紅色，然(ran)后參(can)(can)加(jia)(jia)(jia)150mL沸水，進行(xing)滴(di)定(ding)。
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